引言

GH4169是Fe-Ni-Cr基變形高溫合金，在-253~650 ℃具有較高的強度、塑性和良好的耐腐蝕及斷裂韌性等，廣泛應用于航空發動機、葉片等部件。傳統的鑄造、鍛造等方法限制了 GH3536 大尺寸或者復雜結構件的制備，在此情況下，大尺寸結構復雜件的快速成形成為增材制造領域的研究熱點［1-3］。電弧熔絲增材制造（Wire arc additive manufactur‐ing，WAAM）技術是以電弧作為熱源，以焊絲作為原材料的成形方法，由于其生產效率高、成本低、可生產大型結構件等特點，受到國內外學者的廣泛關注及研究［4-7］。

增材制造的成形特點決定了材料的組織和性能，由于在熱源作用下的快速熔化凝固，隨著逐層累積熱循環的作用，增材制造的合金組織與傳統鑄件存在一定的差異。CMT 成形 GH4169 合金組織存在各向異性，需要合適的熱處理工藝實現組織的均勻化，同時實現沉淀強化相的析出，進一步提升合金性能［8-9］。GH4169合金的強化主要依靠后續熱

處理中合金的沉淀析出相 γ''-Ni3Nb 相、γ'-Ni3（Al，Ti，Nb）相，其中γ''為體心立方結構，與基體γ相具有強烈的非共格關系，是合金的主要強化相［10-11］。

Laves相是GH4169合金中的一種低熔點脆性相，它通常在成形過程中由于 Nb 元素微觀偏析造成。Laves 相的生成消耗了大量的 Nb 元素，Laves 相的生成越多，消耗的 Nb 元素越多，變相導致 γ'與 γ''強化相的析出減少。并且在Laves相周圍容易出現因位錯塞集，從而導致的應力集中，增加了裂紋萌生的傾向性。經過研究發現，均勻化熱處理工藝可以有效溶解Laves相，保證γ'與γ''相析出，提高合金的強度以及蠕變性能［12-13］。

目前針對電弧增材制造GH4169合金熱處理組織特征研究不深，需要針對不同熱處理制度對GH4169 合金組織及相的影響開展研究，確定最佳的均勻化熱處理工藝。本文以 GH4169 為研究對象，采用 CMT 電弧熔絲增材制造技術成形樣件，進行均勻化熱處理研究，并通過微觀組織觀察、Laves相的溶解以及力學性能進行表征，揭示不同均勻化熱處理工藝對GH4169合金組織力學的演變以及蠕變性能的影響。

1 、試驗材料與方法

1.1 試驗材料

熔絲材料采用直徑 1.2 mm 的 GH4169 鎳基高溫合金，其化學成分見表 1。基板選用 Q235 鋼，尺寸為300 mm×300 mm×30 mm，使用前采用酒精、丙酮進行表面擦拭，去除油污。

1.2 試驗方法

試驗采用電弧熔絲系統（福尼斯焊機 Fronius-CMT advanced 4000R為熱源系、Fronius VR 1550送絲裝置及KUKA機器人），往復起收弧方式，進行單道多層樣件沉積，成形過程中焊槍始終與基板保持垂直，工藝參數如表2所示。圖1a給出了拉伸試樣的取樣位置，平行于打印方向的試樣標記為水平方向，平行于沉積方向的試樣標記為垂直方向，其中拉伸試樣的尺寸見圖1b。

為了研究均勻化熱處理對性能的影響，拉伸試樣分別在 1 050 ℃、1 100 ℃、1 170 ℃保溫 1 h 進行均勻化處理后，再進行固溶處理（980 ℃保溫 1 h/空冷）+雙時效處理（720 ℃保溫8 h/爐冷至620 ℃保溫8 h/空冷），最后在萬能實驗機上進行室溫拉伸性能測試。實驗采用箱式爐進行，均勻化處理后的試樣經預磨、拋光后進行化學侵蝕，化學侵蝕劑為CuSO₄（2 g）+HCl（15 mL）+C₂H₅OH（10 mL）溶液。在光學顯微鏡（徠卡DM2700M）、高低真空掃描電鏡（JSM-IT500LA）下進行組織和能譜分析。

2 、結果與討論

2.1 沉積態組織

圖 2 為沉積態 GH4169 微觀組織，可以看出，成形件從底部到頂部微觀組織依次呈現：胞狀晶、柱狀晶及等軸晶。中間柱狀晶沿沉積方向貫穿熔覆層，這是因為上一層沉積層中重熔枝晶外延生長，且晶粒的生長方向與溫度梯度方向保持一致。因此使得試樣中部呈現沿沉積方向貫穿生長的柱狀晶。頂層的微觀組織呈現等軸晶，因為在頂層沉積完成后，沒有后續沉積層的重熔，且頂層的溫度梯度方向由<001>方向變為<100>方向，從而使枝晶擇優沿<100>方向生長，改變了枝晶主軸的生長方向，在頂部形成等軸晶。

GH4169 沉積態 SEM 形貌及析出相 EDS 能譜如圖3所示。從微觀組織上可以看出在基體上分布著白色塊狀顆粒及骨架狀結構。根據 EDS 能譜分析，白色的塊狀中 C 及 Nb 元素含量較高。因此，白色塊狀物可以確定為NbC相。Laves相主要以骨架狀結構存在，根據 EDS 能譜結果可證實。Laves 相作為一種脆性有害相，可以作為裂紋形核與擴展的通道。因此在后續的熱處理過程中，應該盡量減小Laves的析出，從而改善材料力學性能。

2.2 均勻化處理組織

試樣經過不同溫度均勻化處理后微觀組織如圖4所示。由圖4a可以看出，與沉積態柱狀晶的外延生長貫穿多個熔覆層組織不同，均勻化熱處理后，柱狀晶的連續性被破壞，部分柱狀晶轉化為尺寸較小的柱狀晶，斷裂后的柱狀晶仍沿著沉積方向分布。隨著均勻化溫度的升高，1 100 ℃均勻化處理后，柱狀晶轉變為較小的等軸晶，組織上的各向異性得以消除（見圖4b）。當溫度繼續升高，細小的等軸晶長大，晶粒尺寸變大（見圖4c）。

均勻化熱處理后試樣的顯微組織 SEM 圖像如圖 5 所示。可以看出，隨著均勻化溫度的增加，試樣中 Laves 相發生了溶解。對比圖 5a、圖 5b 可知，1 050 ℃均勻化處理后，在基體上分布著少量白色針狀相及較小的白色顆粒相。針狀物通過能譜進行成分測試，表 3 為點掃描能譜成分檢測結果。結果顯示，Spot1 在析出相的位置區域 Nb，Mo 元素含量明顯高于基體區域，Ti 元素也在該區域密度較大，充分說明在該點區域Nb元素與Mo元素存在嚴重偏析富集，而 Ti 元素存在一定程度的偏析，可以由此判斷白色針狀相組織為 Laves 相（Ni，Fe，Cr）2（Ni，Ti，Mo）。1 100 ℃均勻化熱處理后，在基體上觀察不到針狀Laves相，但可見較小的白色顆粒，對其進行EDS點掃描，Spot2結果顯示在該區域C、Nb元素出現富集，因此可確定白色小顆粒為 NbC 顆粒。進一步增加均勻化溫度至 1 170 ℃，碳化物依然存在。這是因為電弧增材制造過程中合金快速凝固，合金元素難以保證均勻，在沉積態枝晶間區域存在一定的元素偏析，存在大量的 Laves 相。隨著均勻化溫度的升高，試樣中合金元素加速擴散，Laves 相逐漸溶解直至充分溶解，基體上僅分布著白色碳化物顆粒，均勻化過程中 Laves 相的溶解及碳化物析出均有助于提高GH4169合金的綜合力學性能［12］。

2.3 拉伸及蠕變性能

圖6為拉伸試樣應力-應變曲線。由圖6可知，經過均勻化+固溶時效處理后，水平方向和垂直方向試樣的強度有明顯的提升，塑性明顯下降。沉積態及不同溫度均勻化處理GH4169合金力學性能如圖 7 所示。可以看出，未經熱處理的沉積態試樣強度最低，抗拉強度 800 MPa，屈服強度 400 MPa，延伸率 36%，斷面收縮率 28%。同時沉積態垂直方向比水平方向的抗拉強度高40 MPa，這是因為沉積態組織沿垂直方向呈現柱狀晶，且柱狀晶貫穿多層，因此在沉積方向上材料的強度較高。均勻化后經過固溶時效+雙時效熱處理后，試樣抗拉強度均>1 100 MPa、屈服強度 >1 000 MPa、延伸率 >20%、斷面收縮率>26%，相比沉積態試樣的強度均有明顯的提升，延伸率降低。1 050 ℃均勻化后，縱向性能明顯高于橫向性能，這是因為經過 1 050 ℃均勻化處理后，微觀組織呈現柱狀晶特點，組織上仍存在各向異性，導致試樣力學性能的差異。1 170 ℃均勻化后性能降低，因為1 170 ℃均勻化溫度過高，發生再結晶導致晶粒長大，使得力學性能下降。

1 100 ℃均勻化后，橫向與縱向性能差異不大，不存在各向異性，且各項力學性能均達到鍛件標準 GB/T 30566—2014（抗拉強度≥1 241 MPa、屈服強度≥1 034 MPa、斷后伸長率≥10%，斷面收縮率≥12%）。上述分析，不同均勻化溫度導致力學性能差異，主要是因為電弧熔絲增材制造過程合金冷卻速度極快，液相熔池的凝固速度快，沿晶間彌散析出的塊狀碳化物形狀不規則，尺寸較小，并且Laves相的存在一方面會降低 Nb 元素的固溶強化作用，同時也因其占用大量的 Nb 元素導致熱處理過程中 δ 相和強化相 γ''的析出減少。Laves 相作為脆性相，其本身的塑性變形能力較差，在 Laves 相周圍因位錯塞集引起應力集中而影響其力學性能［14］。

圖8為不同溫度均勻化+固溶時效處理GH4169合金蠕變持久性能。可以看出，隨著均勻化溫度的改變，合金持久性能差異較大，且不同均勻化溫度下合金的蠕變性能均顯示各向異性。1 100 ℃均勻化處理，合金持久壽命及斷后延伸率均最優，同時經過熱處理后，合金的蠕變性能均優于鍛件標準性能［鍛件標準 GJB 5301—2014（溫度 650 ℃，加載690 MPa，持久壽命≥25 h，持久塑性≥5%）］。這是因為熱處理強化相γ''/γ'能夠顯著提升GH4169合金的持久/蠕變性能［15］，合金中Laves相溶解，在980 ℃高溫固溶處理時會促進更多的 Nb 形成強化相 γ''/γ'。而1 100 ℃均勻化熱處理Laves相全部溶解，保證了強化相的含量，使得合金的蠕變性能最優。

2.4 斷口形貌

圖 9 為不同均勻化溫度+固溶時效熱處理斷口形貌。由圖 9a 可知，1 050 ℃水平方向斷口保持著柱狀晶取向分布的特征，這是因為經過 1 050 ℃均勻化處理后，微觀組織仍保持柱狀晶的特征，同時由于柱狀晶之間的關系為平行，滑移阻力較小，拉伸過程中柱狀晶會沿生長方向發生一定的滑移，所以水平方向試樣的延伸率較高。沿沉積方向的斷口，主要呈現韌窩斷裂方式。且沿沉積方向拉伸時，應力軸與柱狀晶生長方向一致，晶界的橫向約束小，滑移阻力較大，因此沉積方向試樣的強度較高。圖 9b、9c 斷口形貌主要為韌窩，不存在柱狀晶取向分布的特點，這是因為 1 100 ℃及以上溫度均勻化熱處理后柱狀晶組織消除，基本均為等軸晶。

同時熱處理后 Laves 相消除，韌窩主要是由碳化物相形成的微孔聚集而產生，因此試樣具有良好的塑性。

3 、結論

（1）隨著均勻化溫度的提升，組織中脆性 Laves相逐漸溶解，并且試樣發生再結晶柱狀晶逐漸轉化為等軸晶。在1 100 ℃均勻化處理后，Laves相完全溶解，且柱狀晶轉化為等軸晶，組織各向異性消除。

（2）均勻化+固溶時效熱處理后，相比于沉積態試樣強度明顯提升。1 100 ℃均勻化+固溶時效處理后，試樣水平及垂直方向性能趨于一致，性能均達到鍛件要求。隨著均勻化溫度升高至 1 170 ℃，試樣力學性能降低，因為試樣發生再結晶晶粒長大，導致性能下降。綜合試樣微觀組織力學性能以及試樣蠕變性能，電弧熔絲增材制造 GH4169 均勻化處理最佳工藝為1 100 ℃，保溫1 h。

參考文獻：

［1］ 蘭博， 張國棟， 張學軍，等. 均勻化熱處理對電子束熔絲增材制造GH4169合金組織和性能的影響［J］.熱加工工藝， 2019， 48（22）：167-171.

LAN B， ZHANG G D， ZHANG X J， et al. Effects of Homogenization Heat Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of GH4169 Alloy Fabricated by Electron Beam Additive Manufacturing［J］. Hot Work‐ing Technology，2019，48（22）：167-171.

［2］ 黃崇權，劉奮成，王曉光. CMT電弧增材制造GH4169合金的組織和拉伸性能［J］. 精密成形工程， 2019， 11（4）：89-96.

HUANG C Q， LIN F C， WANG X G. Microstructure and tensile property of GH4169 superalloy fabricated by CMT-arc additive manufacturing［J］. Journal of Net‐shape Forming Engineering， 2019， 11（4）：89-96.

［3］ 宋衎，喻凱，林鑫，等 . 熱處理態激光立體成形 Inco‐nel718 高溫合金的組織及力學性能［J］. 金屬學報，2015，51（8）：935-942.

SONG K， YU K， LIN X， et al. Microstructure and me‐chanical properties of heat treatment laser solid forming superalloy Inconel718［J］. Acta Metallurgica sinica，2015， 51（8）：935-942.

［4］ Cong B Q，Ouyang R J，Qi B J，et al. Influence of cold metal transfer process and its heat input on weld bead geometry and porosity of aluminum-copper alloy welds［J］. Rare Metal Materials and Engineering， 2016， 45（3）：606-611.

［5］ 黃之豪，高健，陳鵬，等. 電磁輔助電弧熔絲增材制造GH4169 合金的組織和疲勞性能［J］. 熱加工工藝，2023， 52（7）：16-20+26.

HUANG Z H， GAO J， LI M L， et al. Microstructure and fatigue performance of GH4169 superalloy fabri‐cated by electromagnetic assisted WAAM［J］. Hot Working Technology， 2023， 52（7）：16-20+26.

［6］ 熊俊，薛永剛，陳輝，等. 電弧增材制造成型控制技術的研究現狀與展望［J］.電焊機，2015， 45（9）：45-50.

XIONG J， XUE Y G， CHEN H， et al. Status and de‐velopment prospects of forming control technology in arc-based additive manufacturing［J］. Electric welding machine， 2015，45（9）：45-50.

［7］ 余盈燕，鄧和平，黎燕，等. 航空航天用電弧熔絲增材制造研究綜述［J］.大型鑄鍛件，2022，6（11）：7-13.

YU Y Y， DENG H P， LI Y， et al. Review on Wire and Arc Additive Manufacturing for Aerospace［J］. Heavy casting and forging， 2022，6（11）：7-13.

［8］ 孔永華，劉瑞毅，陳國勝，等.不同固溶處理對GH4169合金常溫拉伸性能的影響［J］. 稀有金屬材料與工程，2012，41（2）：616-620.

KONG Y H， LIU R Y， CHEN G S， et al. Effect of Dif‐ferent Solution Treatments on Room TemperatureTen‐sile Properties of GH4169 Alloy［J］. Rare Metal Materi‐als and Engineering， 2012，41（2）：616-620.

［9］ You X，Tan Y，Shi S，et al. Effect of solution heat treat‐ment on the precipitation behavior and strengthening mechanisms of electron beam smelted Inconel 718 su‐peralloy［J］. Materialsence & Engineering A， 2017（689）：257-268.

［10］ 田素貴，王欣，劉臣，等 . 熱處理制度對 GH4169 合金微觀組織與蠕變性能的影響［J］.中國有色金屬學報，2013，23（1）：108-115.

TIAN S G， WANG X， LIU C， et al. Influence of heat treatment regimes on Microstructure a creep properties of GH4169ndG alloy［J］. The Chinses Journal of Non‐ferrous Metals，2013，23（1）：108-115.

［11］ 毛笛越.等離子弧增材制造GH4169合金工藝與組織性能研究［D］. 湖北：華中科大學，2020.

MAO D Y. Study on crafts and microstructure proper‐ties of GH4169 superalloy by plasma arc welding addi‐tive manufacturing［D］. Hubei：Huazhong University of Science and Technology， 2020.

［12］ 繆竹駿. IN718系列高溫合金凝固偏析及均勻化處理工藝研究［D］. 上海：上海交通大學，2011.

MIAO Z J. Study on solidification segregation and ho‐mogrnization treatments of IN718-type superalloys ［D］. Shanghai：Shanghai JiaoTong University， 2011.

［13］ Seowa C E， Coules H E， Wu G Y， et al. Wire +Arc Additively Manufactured Inconel 718： Effect of post-deposition heat treatments on microstructure and tensile properties［J］. Materials & Design，2019（183）：108157.

［14］ 蔣世川， 張健， 韓福 . GH4169 合金鑄態組織特征及均勻化處理工藝［J］. 金屬熱處理， 2021， 46（2）：109-117.

JIANG S C， ZHANG J， HAN F. As-cast microstruc‐ture characteristics and homogenization treatment of GH4169 alloy［J］. Heat Treatment of Metals， 2021， 46（2）： 109-117.

［15］ 石磊，雷力明，王威，等. 熱等靜壓對激光選區熔化成形 GH4169 合金持久性能的影響［J］. 航空制造技術，2020，63（10）：48-53.

SHI L， LEI L M， WANG W， et al. Effects of hot iso‐static pressing on stress rupture Properties of GH4169 alloy manufactured by selective laser Melting ［J］.Aeronautical Manufacturing Technology， 2020， 63（10）：48-53.

相關鏈接