鎳基高溫合金 GH4169（美國牌號 Inconel 718）是 20 世紀(jì) 60 年代開發(fā)的一種鎳基高溫合金，因其具有良好的熱加工性能、優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能、動力和石化等領(lǐng)域。作為航空發(fā)動機(jī)發(fā)展歷史上應(yīng)用范圍最廣的鎳基高溫合金材料，其年產(chǎn)量占據(jù)整個變形高溫合金總產(chǎn)量的 45% 以上，并且逐年增加。相關(guān)資料顯示，美國 GE 公司所有發(fā)動機(jī)的關(guān)鍵零部件中該合金的使用比例高達(dá) 70%，美國 P&W 公司大型發(fā)動機(jī)PW 4000 核心零部件中該合金的使用比例高達(dá)57%[1-5]。

如前所述，鎳基高溫合金 GH4169 常用于制造航空發(fā)動機(jī)中的重要零件，其性能對發(fā)動機(jī)可靠性有著至關(guān)重要的作用。采用傳統(tǒng)方法加工或成形，存在工藝難度大、材料浪費多等難題。熱等靜壓近凈成形技術(shù)（near net shaping hot isostatic pressing，NNS-HIP）結(jié)合粉末冶金與現(xiàn)代模具技術(shù)，在低于材料熔點的溫度下，一次性整體近凈成形出性能優(yōu)異的復(fù)雜零件，其制件具有均勻細(xì)小的微觀組織，良好的綜合性能，不僅克服了材料加工難的問題，還大大提高材料的利用率，降低零件制造成本[6-12]。

但是，鎳基高溫合金 GH4169 合金元素含量較多、合金相組成復(fù)雜，在粉末制備和處理過程中，粉末表面會出現(xiàn)一定的物理化學(xué)吸附以及元素偏析，最終在粉末表面生成氧化層。在粉末熱等靜壓成型過程中，粉末表面的氧化層會阻礙粉末顆粒之間的擴(kuò)散和連接，同時，第二相顆粒優(yōu)先在粉末表面附近析出，由于基體和粉末邊界變形不協(xié)調(diào)，容易形成孔洞和應(yīng)力集中，促進(jìn)疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展，導(dǎo)致零件的力學(xué)性能顯著降低，最終導(dǎo)致服役零件過早失效[13-15]。鑒于粉末表面氧化對熱等靜壓近凈成形技術(shù)生產(chǎn)零件的力學(xué)性能具有決定性的影響，國內(nèi)外關(guān)于鎳基高溫合金 GH4169（IN718）的高溫氧化行為主要集中在塊體材料氧化動力學(xué)、氧化層以及其形成機(jī)理的研究等幾個方面[16-18]，目前很少見到關(guān)于 GH4169 合金粉末表面氧化行為研究的相關(guān)報道，所以對 GH4169 高溫合金粉末表面氧化特性的研究具有重要的指導(dǎo)意義。

本工作重點研究溫度對鎳基高溫合金 GH4169粉末表面氧化特性的影響，旨在闡明粉末加熱處理溫度和粉末表面氧化的關(guān)系，探索粉末加熱處理過程中表面氧化層的組成及形成機(jī)理，為熱等靜壓近凈成形用鎳基高溫合金 GH4169 粉末處理工藝參數(shù)的確定提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

1、 實驗

實驗材料為 GH4169 高溫合金粉末，主要合金元素組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）如表 1 所示。在溫度為25 ℃ 的實驗環(huán)境內(nèi)，以 10 ℃/min 的升溫速率，將粒徑小于 53 μm 的粉末分別加熱至 150 ℃，250 ℃，350 ℃，保溫 1 h，然后以 0.5～1 ℃/min 的降溫速率冷至室溫，另取未經(jīng)加熱處理室溫下儲存的粉末作為對照。然后使用 G8 Galileo 氧氮分析儀測定粉末氧含量，采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡結(jié)合能譜（FE-SEM&EDS）分析粉末表面氧化層的形貌和元素組成，采用 X 射線光電子能譜（XPS）原位分析粉末表面氧化層的物相組成，采用二次離子質(zhì)譜（SIMS）分析粉末表面氧化層不同元素的分布規(guī)律，確定粉末表面氧化層的厚度。

2、 結(jié)果

2.1 粉末的氧含量

不同溫度下鎳基高溫合金 GH4169 粉末的氧含量如圖 1 所示。由圖可知，室溫下粉末的氧含量為 0.0155%。當(dāng)溫度達(dá)到 150 ℃，粉末氧含量為0.0163%，和室溫下粉末氧含量基本一樣。當(dāng)溫度升至 250 ℃，粉末氧含量增長至 0.0212%，比室溫時氧含量增加了 50%。高于 250 ℃ 時，隨著溫度的升高，粉末氧含量急劇增加。當(dāng)溫度為 350 ℃時，粉末氧含量達(dá)到 0.0480%。由于粉末氧含量> 0.02% 時會嚴(yán)重影響熱等靜壓近凈成形 GH4169合金制件的力學(xué)性能。熱等靜壓近凈成形技術(shù)所用高溫合金粉末的氧含量一般小于 .02%[19]，因此，本研究中所使用的粉末暴露大氣條件下 1 h內(nèi)，最高處理溫度不應(yīng)超過 250 ℃。

2.2 粉末的表面相分析

不同溫度下鎳基高溫合金 GH4169 粉末的表面形貌如圖 2 所示。由圖 2 可知，室溫下粉末表面呈現(xiàn)胞狀結(jié)構(gòu)，輪廓清晰，未觀察到明顯的析出物。在 150 ℃ 時，胞狀結(jié)構(gòu)輪廓開始變得模糊，仍未見析出物形成。當(dāng)溫度升至 250 ℃，胞狀結(jié)構(gòu)輪廓進(jìn)一步模糊，開始出現(xiàn)黑色析出物。在 350 ℃時，形成大量黑色析出物，基本完全填滿胞狀結(jié)構(gòu)間隙。

為確定粉末表面氧化層的組成，對不同溫度處理的粉末進(jìn)行原位 XPS 測試，不同溫度下 GH4169高溫合金粉末表面的 XPS 全譜（Survey）顯示，不同溫度下粉末表面合金元素種類基本不變，主要含有Ni、Cr、O、Ti、Nb、C 等元素（圖 3）。

圖 4 為不同溫度下 GH4169 高溫合金粉末表面窄能量掃描 XPS 圖譜。由圖 4（a）可知，室溫，150 ℃、250 ℃ 下圖譜中存在明顯的 Ti 2p1/2 峰以及 TiO2 2p3/2 和 TiO2 2p1/2 峰。說明在 250 ℃ 及以下，粉末表面同時存在單質(zhì)態(tài) Ti 和 TiO2；當(dāng)溫度升至 350 ℃，圖譜中 Ti 2p1/2 峰基本消失，僅存在較強(qiáng)的 TiO2 2p3/2 和 TiO2 2p1/2 峰。表明 Ti 元素全部氧化為 TiO2，基本不存在單質(zhì)態(tài) Ti。由圖 4（b）可知，室 溫 、 150 ℃ 、 250 ℃ 下 圖 譜 中 存 在 明 顯 的 Cr2p3/2 峰以及 Cr2O3 2p3/2 和 Cr2O3 2p1/2 峰。說明在250 ℃ 及以下，粉末表面同時存在單質(zhì)態(tài) Cr 和Cr2O3；當(dāng)溫度升至 350 ℃，圖譜中的 Cr 2p1/2 峰基本消失，僅存在較強(qiáng)的 Cr2O3 2p3/2 和 Cr2O3 2p1/2峰。表明 Cr 元素全部氧化為 Cr2O3，基本不存在單質(zhì)態(tài) Cr。由圖 4（c）可知，室溫、150 ℃、250 ℃ 下圖譜中存在明顯的 Ni 2p3/2 峰以及 Ni（OH）2 2p3/2和 Ni（OH）2 2p1/2 峰。說明在 250 ℃ 及以下，粉末表面同時存在單質(zhì)態(tài) Ni 和 Ni（OH）2；當(dāng)溫度升至350 ℃，圖譜中的 Ni 2p3/2 峰基本消失，僅存在較強(qiáng)的 Ni（OH）2 2p3/2 和 Ni（OH）2 2p1/2 峰。表明 Ni 元素全部轉(zhuǎn)變?yōu)?Ni（OH）2，基本不存在單質(zhì)態(tài) Ni。

由圖 4（d）可知，室溫、150 ℃、250 ℃ 條件下圖譜中存在明顯的 Nb 3d5/2 峰以及 Nb2O5 3d5/2 和 Nb2O53d3/2 峰。說明在 250 ℃ 及以下，粉末表面同時存在單質(zhì)態(tài) Nb 和 Nb2O5；當(dāng)溫度升至 350 ℃，圖譜中的 Nb 3d5/2 峰基本消失，僅存在較強(qiáng)的 Nb2O5 3d5/2和 Nb2O5 3d3/2 峰。表明 Nb 元素全部氧化為 Nb2O5，基本不存在單質(zhì)態(tài) Nb。為分析粉末表面氧化層不同元素的分布規(guī)律，確定粉末表面氧化層的厚度，對 350 ℃ 處理的粉末進(jìn)行 SIMS 測試。圖 5 為經(jīng) 350 ℃ 處理 GH4169粉末表面濺射 100 nm 后的 SIMS 結(jié)果。由圖 5 可知，隨著濺射深度的增加，粉末表面氧元素強(qiáng)度急劇降低，而鎳元素強(qiáng)度先緩慢升高后開始降低。利用切線外延法[20-22]，可以確定氧化層厚度約為 5 nm。

3、 討論

相關(guān)學(xué)者研究指出[23-25]，粉末表面氧化是物理化學(xué)吸附和元素擴(kuò)散共同作用的結(jié)果。整個氧化過程包括四個階段：第一階段，粉末表面物理吸附氣體階段。由于粉末比表面積較大，對周圍氣氛中的氧氣等氣體具有較強(qiáng)的物理吸附作用，因此，氧化初期，粉末表面吸附大量的氧氣分子。第二階段，粉末表面化學(xué)吸附階段。隨著物理吸附的不斷進(jìn)行，氧氣分子由物理吸附轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)吸附，以氧原子的形式溶解到粉末表面，和粉末表面的活性元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在粉末表面形成不同的氧化物[26-28]。第三階段，氧原子向粉末內(nèi)部擴(kuò)散階段。

隨著物理和化學(xué)吸附的繼續(xù)，粉末表面氧原子濃度顯著提高，和粉末內(nèi)部氧原子存在濃度差，因此，氧原子開始向粉末內(nèi)部擴(kuò)散。第四階段，粉末內(nèi)部合金元素向粉末表面擴(kuò)散階段。隨著表面氧化膜的不斷形成，在粉末近表面處存在合金元素的貧化區(qū)，和粉末內(nèi)部合金元素出現(xiàn)濃度差，開始出現(xiàn)合金元素向合金表面擴(kuò)散的現(xiàn)象[29-31]。

結(jié)合圖 1 和圖 2 不同溫度下粉末表面的氧含量和表面形貌可知，在 250 ℃ 保溫 1 h，粉末表面開始出現(xiàn)少量黑色析出物。溫度為 350 ℃ 時，粉末表面氧含量急劇升高，在胞狀結(jié)構(gòu)間隙處形成大量的黑色析出物。因為擴(kuò)散屬于熱激活過程，溫度是影響擴(kuò)散速率最主要的因素。溫度越高，原子熱激活能量越大，越易發(fā)生遷移，擴(kuò)散系數(shù)也越大[32-35]。

當(dāng)粉末加熱溫度較低時，只發(fā)生粉末表面的物理和化學(xué)吸附，未進(jìn)入后續(xù)擴(kuò)散階段，因此粉末表面只出現(xiàn)少量析出物。隨著加熱溫度的升高，當(dāng)溫度升至 350 ℃ 時，足以使粉末表面原子發(fā)生擴(kuò)散，因此粉末表面形成大量黑色析出物。

同時，結(jié)合圖 3 和圖 4 粉末表面 XPS 全譜和窄能量掃描結(jié)果可得，在室溫、150 ℃、250 ℃ 下，粉末表面部分氧化，存在以 Ni、Cr、Ti、Nb 為主的單質(zhì)態(tài)和 Ni（OH）2 、Cr2O3、TiO2、Nb2O5 為主的氫氧化物/氧化物。當(dāng)溫度達(dá)到 350 ℃ 時，粉末表面全部氧化，主要由 Ni（OH）2、Cr2O3、TiO2、Nb2O5 組成。 經(jīng)查詢文獻(xiàn)和數(shù)值擬合可得，在 350 ℃ 時，各種氧化物的吉布斯形成自由能分別為：

?GNb2O5 =?1622.96 kJ/mol?GCr2O3= ?972.30 kJ/mol?GTiO2 =?829.84 kJ/mol?GNiO = ?182.04 kJ/mol0 >?GNiO>?GTiO2>?GCr2O3>?GNb2O5

由此可見，所有氧化物均可自發(fā)形成。但是如前所述，粉末表面氧化分為四個階段，吉布斯自由能只是表明在熱力學(xué)條件下是可以自發(fā)進(jìn)行的，是否發(fā)生全部氧化主要依賴于原

子和合金元素的擴(kuò)散過程。在較低溫度加熱（室溫、150 ℃、250 ℃）時，原子和合金元素的擴(kuò)散未充分進(jìn)行，粉末表面只發(fā)生部分氧化，表面存在以Ni、Cr、Ti、Nb 為主的單質(zhì)態(tài)。在 350 ℃ 加熱時，表面全部氧化，主要原因在于擴(kuò)散進(jìn)行的充分，氧原子和合金元素可以完全的進(jìn)行反應(yīng)（圖 6）。

4、 結(jié)論

（1）在室溫條件下，粉末表面部分氧化，表面存在以 Ni、Cr、Ti、Nb 為主的單質(zhì)態(tài)和以 Ni（OH）2、Cr2O3、TiO2、Nb2O5 為主的氫氧化物/氧化物。

（2）隨著溫度的上升（150~250 ℃），Ni、Cr、Ti、Nb 元素單質(zhì)峰減弱，氧化程度略有增加，粉末表面部分氧化。

（3）當(dāng)溫度達(dá)到 350 ℃ 時，粉末表面全部氧化，氧化層厚度約為 5 nm，主要由 Ni（OH）2、Cr2O3、TiO2，Nb2O5 組成。

（4）溫度對 GH4169 高溫合金粉末氧化特性影響顯著，對本研究所用的 GH4169 高溫合金粉末暴露大氣條件下 1 h 內(nèi)，最高處理溫度不應(yīng)超過250 ℃。

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